色譜法已經(jīng)發(fā)展成為分離物質(zhì)的混合物,主要是當(dāng)他們是在少量的新方法。這種方法是非常有用的,當(dāng)混合物的組分有幾乎相同的物理和化學(xué)性質(zhì),因此不能被分離的其它常規(guī)方法分離。術(shù)語色譜法是指在色彩書面形式(在希臘語:Khromatos成色和graphos寫)。它在1906年被發(fā)現(xiàn)的米哈伊爾茨維特。
分離的色譜法的方法都是基于組分的混合物之間的一個固定的(靜止的)的分布和移動(移動)相位。所述固定相可以是吸附劑的柱,紙,吸附劑在玻璃板上的薄層,等等,通過該流動相上移動。流動相可以是液體或氣體。當(dāng)固體固定相被作為它被稱為柱色譜的柱。我們是柱層析硅膠在印度主要的生產(chǎn)廠家。為了滿足客戶的不同需求,我們提供的。柱層析硅膠不同的粒徑范圍為先導(dǎo)裝置或其他裝置的應(yīng)用。
柱層析法
柱色譜法是用于固體和液體的分離和純化是最有用的方式之一。這是固體-液體的技術(shù),其中固定相是固體與流動相是液體。柱色譜法的原理是基于由所述吸附劑物質(zhì)的微分吸附。 在柱色譜中所用的通常的吸附劑是二氧化硅,氧化鋁,碳酸鈣,磷酸鈣,鎂,淀粉等,選擇的溶劑是根據(jù)的性質(zhì)無論是溶劑和吸附劑。在該混合物的組分被分離的速率取決于所用溶劑的吸附劑和極性的活性。如果吸附劑的活性非常高,并且該溶劑的極性是非常低的,然后分離是非常緩慢的,但提供了一個很好的分離。另一方面,如果吸附劑的活性低,并且該溶劑的極性高的分離是迅速但是僅給出了一個差的分離,也就是說,分離的組分都不是100%純的。 的吸附劑制成的漿料用合適的液體并放置在該插入在底部由一塊玻璃毛或多孔盤的圓筒形管。要分離的混合物溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,并在塔的頂部引入,并允許通過該柱。作為混合物向下移動通過塔中,將組分吸附在不同的區(qū)域取決于它們的吸附能力。具有更大的吸附能力的成分會吸附在頂部和其他將被吸附在底部。不同的組件可以被解吸并收集分別通過添加更多的溶劑中,在頂部和這個過程稱為洗脫。也就是說,溶解出從吸附組分的過程稱為洗脫溶劑稱為稱為洗脫劑。弱吸附的組件將被比其它更迅速洗脫。不同餾分分別收集。蒸餾或蒸發(fā)溶劑從不同的級分得到純的組分。 分子間力,根據(jù)其類型在強度而發(fā)生變化,使有機分子結(jié)合到固定相。的分子間力更強,較強的結(jié)合到固定相,因此在較長的化合物需要去通過該柱。
柱層析過程
柱層析級硅膠 1。用一塊鋼絲棉塞添加到該柱的底部。應(yīng)該有足夠棉花的砂和石英不會掉出列。 2。列鉗位到一個環(huán)的臺階,并添加足夠的砂來填充柱的彎曲部。 3。將捏夾上的油管,然后填寫1/4列至1/3滿的初始洗脫液。 4。通過澆注干式二氧化硅為洗脫劑的燒杯中制備的二氧化硅漿料中的初始洗脫劑。(加入硅膠的體積,如20毫升,以洗脫液約一倍的量,40毫升)注意:保持干燥二氧化硅在你的引擎蓋并注意不要吸入輕量級的物質(zhì)。填充柱的圖片如下。
5,快速而仔細(xì)倒入泥漿入列。攪拌,并立即倒入最大化二氧化硅報道說,而不是在燒杯中剩余的背后進入該塔的量。您可能會發(fā)現(xiàn)一個干凈的抹刀或玻璃棒轉(zhuǎn)移二氧化硅有所幫助。
6。取出捏夾,讓溶劑滴入干凈的燒瓶中。輕敲柱的側(cè)面有一個橡皮塞或管道來幫助解決二氧化硅均勻。
7。使用巴斯德吸移管向沖洗被粘到柱的側(cè)面的任何二氧化硅。讓硅石沉降,同時洗脫劑繼續(xù)滴入燒瓶中。
8。一旦硅石已經(jīng)塵埃落定,小心加入砂柱的頂部。沙比二氧化硅更重。如果二氧化硅尚未解決,砂可能下沉,而不是形成層在它的頂部到二氧化硅。(您可能需要沖洗下來沙子粘在柱的側(cè)面。
裝載樣品進入色譜柱:
9,從柱中洗脫劑漏到?jīng)]有溶劑殘留的沙子。的表面上方
10。使用長巴斯德吸管,你的樣品小心加入。列
11。從柱中洗脫劑漏直至無試樣保持砂。的表面上方
12。用?1毫升洗脫液沖洗你的容器和吸管。將此毫升樣品的沙子。從柱中洗脫劑耗盡,直到?jīng)]有液體留在砂。的表面上方
13。重復(fù)步驟12兩次或三次,以您的樣品完全轉(zhuǎn)移到硅膠。如果你不這樣做,然后重復(fù)步驟12,你的樣品會留在沙而不是在二氧化硅。樣品中剩余的沙子會溶解在您在步驟14中添加的洗脫液,敗家的組分的良好分離的可能性。
洗脫樣品
14,一旦你沖洗樣品到二氧化硅上,小心地加入洗脫,柱的頂部。為了避免打擾列的頂部,這是一個好主意,仔細(xì)吸取溶劑一兩英寸到列,而不是澆溶劑直接到沙子。
15。添加更多的洗脫液是必要的。樣品的洗脫之前,所收集的洗脫劑可再循環(huán)。洗脫劑的組合物可以作為列的進行而改變。如果洗脫液成分改變,總是以至少極性溶劑/混合物,并更改為更極性溶劑/混合物。
分析分?jǐn)?shù)
16,用薄層色譜法分析的級分,以確定a)若餾分含有一種以上的組分和b)如果餾分可以在不影響這些餾分的純度進行組合。
其他提示
你分離的成功將取決于你如何包裝和裝載列。有電平砂和硅石是很重要的。同樣重要的是你的樣品仔細(xì)而均勻地添加到填充柱。 -不要讓二氧化硅干出作為列的進展。裂紋會在硅膠柱中形成,如果它變干,并且化合物可以倒下的裂縫,而不是移動和固定相之間的分割。 -化合物通過沙通得快,沒有堅持下去。砂是用在塔的底部,以幫助確保一個平硅膠線。在塔的底部通常是錐形的。如果沒有沙出席了柱的底部,分子行駛下來的柱中心會遇到比分子向下行駛的邊緣,靠近玻璃少硅膠。其結(jié)果是,一個特定的組件將洗脫的更寬的頻帶這是不可取的。 -砂是用在塔的頂部,以幫助甚至裝載樣品。樣品均勻地擴散通過沙子。一旦夾緊夾具從柱,樣品負(fù)載的底部除去均勻地吸附在二氧化硅上。無砂,樣品將被直接加入到硅石和將堅持無論它被添加,而不是均勻地分布在二氧化硅的表面上。
技術(shù)參數(shù):
外觀玻小顆粒含量(以SiO2)的最小值97%干燥失重%小于4%的體積密度(克/毫升)0.50 - 0.60pH值(10%水溶液)6.75至7.25表面積[m2/gm]450 600鐵含量0.02%最大。
粒度:我們提供各種粒度范圍如下:?網(wǎng)目尺寸: 30-60,60-120,60-130,100-200,120-200,130-200,130-230,130-400,200-400, 230-400,400-700目。